400-133-6008
207次
2019-06-28 - 来源：中科检测
在食品检验中，酸价检测是一个常见的检测项目。什么是酸价？酸价是中和1g化学物质所需的氢氧化钾（KOH）的毫克数。脂肪在长期保存的过程中，微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而酸价是衡量脂肪中游离脂肪酸含量的指标。也就是说，酸价越小，则油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越高。
GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》于2017年3月1日正式实施。这和之前标准相比，又有哪些变化呢？
一、标准执行力度
原标准 | GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1” |
GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.3” | |
GB/T5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3” | |
GB/T5009.77-2003《食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法》中“4.1” | |
GB/T15689-2008《植物油料油的酸度测定》 | |
GB/T14489.3-1993《油料中油的游离脂肪酸含量测定法》 | |
GB/T5530-2005《动植物油脂酸值和酸度的测定》 | |
新标准 | GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》 |
表1 相关标准及标准号
从表1中可以看出，原国标前缀均为GB/T，新国标采用的则是GB。
原标准：GB/T是指推荐性国家标准，是指生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准，又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用，违反这类标准，不承担经济或法律方面的责任。但是，一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。
新标准：GB为强制性国家标准。编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号（采用发布年份的后两位数字）构成。强制性国标是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律及行政法规规定强制执行的国家标准。
二、适用范围
原标准 | 新标准 | |
食用植物油、食用氢化油、人造奶油、动植物油脂（不适用于蜡）、肉与肉制品、糕点、饼干、面包、植物油料（不包括带绒棉籽、油棕榈、油橄榄果） | 第一法：冷溶剂指示剂滴定法 | 食用植物油（辣椒油除外）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料 |
第二法：冷溶剂自动电位滴定法 | 食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱 | |
第三法：热乙醇指示剂滴定法 | 食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油 | |
表2 适用范围
表2表明：新标准适用范围更广，如油脂增加了起酥油、植脂奶油；含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物水产干制品、辣椒酱等。
三、标准溶液
国标 | 标准溶液 | |
原标准 | GB/T5009.37-2003 GB/T5009.44-2003 GB/T5009.56-2003 | 0.05mol/L氢氧化钾标准溶液 |
GB/T5009.77-2003 | 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液 | |
GB/T15689-2008 GB/T14489.3-1993 | 0.1mol/L或0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液 | |
GB/T5530-2005 | 热乙醇法：0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液； 冷溶剂法：0.1或0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液； 电位计法：0.1或0.5mol/L氢氧化钾异丙醇溶液 | |
新标准 | GB5009.229-2016 | 均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关） |
表3 标准溶液
表3表明：新标准使用统一的标准溶液，不再使用氢氧化钾乙醇溶液，氢氧化钾异丙醇溶液，都使用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液；新标准不使用0.05mol/L的氢氧化钾溶液，根据油脂酸价值的大小，选用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液。
四、称样量
项目标准 | 试样称样量（g） | |
原标准 | GB/T5009.37-2003 GB/T5009.44-2003 GB/T5009.56-2003 | 3.00g～5.00g |
GB/T5009.77-2003 | 10.00g左右 | |
GB/T15689-2008 GB/T14489.3-1993 | 10g油料经索氏抽提后所得的油脂 | |
GB/T5530-2005（电位计法） | 5.00～10.00g | |
GB/T5530-2005（冷溶剂法及热乙醇法） | 见表5 | |
新标准 | GB5009.229-2016 | 见表5 |
表4 称样量
项目标准 | 估计的酸价（mg/g） | 试样量（g） | 标准溶液浓度（mol/L） | 称量精确度（g） | |
GB/T5530-2005（冷溶剂法及热乙醇法） | <1 | 20 | 0.1/0.5 （试样的量应使滴定液的用量不超过10mL） | 0.05 | |
1～4 | 10 | 0.02 | |||
4～15 | 2.5 | 0.01 | |||
15～75 | 0.5 | 0.001 | |||
>75 | 0.1 | 0.0002 | |||
GB5009.229-2016 | 0～1 | 20 | 0.1 | 试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~10mL之间(扣除空白后) | 0.05 |
1～4 | 10 | 0.1 | 0.02 | ||
4～15 | 2.5 | 0.1 | 0.01 | ||
15～75 | 0.5～3.0 | 0.1/0.5 | 0.001 | ||
>75 | 0.2～1.0 | 0.5 | 0.001 | ||
表5
表4及表5表明：新标准对于含油食品称样量有变化。GB/T5009.37-2003中糕点，饼干称样量称3.00～5.00g，糕点饼干酸价在0～4mg/g之间，新国标要求滴定体积在0.2～10mL之间，即称取试样10～20g。（有些食品提油比较困难，这是实际应用中的比较大的难题）
五、溶剂及用量
国标 | 溶剂 | |
原标准 | GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003 GB/T5009.56-2003、GB/T5009.77-2003 | 中性乙醚-乙醇2+1，50ml |
GB/T15689-2008、GB/T14489.3-1993 GB/T5530-2005冷溶剂法 | 中性乙醚-乙醇1+1，100ml | |
GB/T5530-2005热乙醇法 | 热95%乙醇50ml | |
GB/T5530-2005电位计法 | 中性4-甲基-2-戊酮，50ml | |
新标准 | GB5009.229-2016（冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法） | 乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml |
GB5009.229-2016（热乙醇指示剂滴定法） | 热95%乙醇50ml～100ml | |
表6 溶剂及用量
表6表明：新标准溶剂统一了溶剂，方便实际应用。主要使用乙醚乙醇混合液，可以不中和，改为滴定等量溶剂空白值，应用更方便。
六、终点判定
国标 | 终点判定 | |
原标准 | GB/T5009.37-2003、GB/T5009.44-2003 GB/T5009.56-2003、GB/T14489.3-1993 | 1%酚酞乙醇溶液 |
GB/T5009.77-2003 | 0.4%酚酞乙醇溶液 | |
GB/T15689-2008 GB/T5530-2005冷溶剂法和热乙醇法 | 浅色油：1%酚酞乙醇溶液 深色油：碱性蓝6B乙醇溶液 | |
GB/T5530-2005电位计法 | 做pH-体积滴定曲线，求一阶微分最大值，或二阶微分等于零的pH值为等当点 | |
新标准 | GB5009.229-2016 冷溶剂指示剂滴定法 | 1、浅色油，1%酚酞乙醇溶液； 2、深色油，1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液； 3、米糠油：碱性蓝6B乙醇溶液 |
GB5009.229-2016 冷溶剂自动电位滴定法 | 自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH值突跃，即滴定终点。 | |
GB5009.229-2016热乙醇法 | 1%酚酞乙醇溶液 | |
表7 终点判定
表7表明：新标准仍使用指示剂以及电位方法判断终点。强调深色油应使用1%百里酚酞乙醇溶液或碱性蓝6B乙醇溶液；原国标GB/T5530-2005电位计法中等当点需手动做图确定；新国标GB5009.229-2016冷溶剂自动电位滴定法中可自动判断终点。
七、样品前处理方法
国标 | 样品前处理 | |
原标准 | GB/T5009.37-2003 GB/T5009.77-2003 GB/T5530-2005 | / |
GB/T15689-2008 GB/T14489.3-1993 | 油料粉碎、过筛、干燥、称样，进行索氏抽提 | |
GB/T5009.44-2003 | 称样绞碎，加入100～200ml石油醚，震荡10min，放置过夜，过滤，减压干燥 | |
GB/T5009.56-2003 | 根据含油量加入不同体积的石油醚，浸泡过夜，过滤，减压干燥 | |
新标准GB5009.229-2016 | 食用油 | 澄清液态：混匀称样；浑浊液态：脱水→除杂→称样；固态：高于熔点10℃熔化成液态后按液态处理。 |
乳化油 | 5～10倍石油醚搅拌，静置分层，取上层提取油脂，或1+3的石油醚-甲基叔丁基谜、无水硫酸钠处理 | |
植物油料 | 索氏抽提脂肪→45℃以下减压干燥→除杂→脱水 | |
含油食品 | 样品不同部分的分离和去除→样品粉碎→油脂提取（3～5倍石油醚，搅拌30～60min,浸泡12h以上）→过滤→减压蒸干→净化→合并 | |
表8 样品前处理
表8表明：新标准更详尽地对油脂的提取、油脂的前处理作了严格和量化的规定（附录A油脂试样的除杂和干燥脱水、附录B固态油脂试样的处理、附录C乳化类油脂试样的处理、附录D样品的粉碎）；量化了油脂熔化的温度；明确了减压回收溶剂的仪器、温度、压力；增加了样品粉碎要求、搅拌及浸泡时间等。
九、精密度
国标 | 精密度（两次平行测定结果的绝对差值） | |
原标准 | GB/T5009.37-2003 GB/T5009.44-2003 GB/T5009.56-2003 GB/T5009.77-2003 | 不超过算术平均值的10% |
GB/T15689-2008 | 酸价≤0.4mg/g；酸度≤0.2% | |
GB/T14489.3-1993 | ≤0.2% | |
GB/T5530-2005 | 酸度≤3%时，不超过算术平均值的3%； 酸度>3%时，不超过算术平均值的1% | |
新标准 | GB5009.229-2016 | 酸价<1mg/g，不超过算术平均值的15%； 酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12% |
表9 结果精密度
表9表明：新标准的结果精密度要求比原国标稍有放宽。
总的来说，新标准GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定，是国家强制性标准。测试范围更广，对标准溶液、溶剂、取样量、样品前处理、终点判定要求及方法有了更详尽的规定，结果精密度略有放宽，以上的变化使测定应用更为方便严谨。
理化检测中除了酸价检测，还有总酸、酸度、水分、灰分、过氧化值等项目。保证理化检测项目合格，是严守食品健康安全的底线。中科检测是国科控股旗下第三方独立检测机构，拥有CMA、CNAS认证资质，拥有丰富食品检测经验，能出具国家认可的食品检测结果，为食品安全保驾护航。
检验检测认证服务机构。
整体技术解决方案。
电话：400-133-6008
地址：广州市天河区兴科路368号(天河实验室)
广州市黄埔区科学城莲花砚路8号(黄埔实验室)
邮箱：atc@gic.ac.cn
