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- 2019-07-01
- 来源:中科检测
灰分检测是食品理化检测中重要项目之一。什么是灰分呢?灰分是指有机物经过高温灼烧后的残留物。灰分代表食品中的矿物盐或无机盐类,所以可以用来衡量食品质量。如果灰分含量高,则说明该食品生产工艺粗糙或者混入了泥沙,又或者是加入了不符合卫生标准要求的食品添加剂。
一般我们测定的灰分为总灰分,而总灰分又包括水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰分测定的意义有以下几个方面。
一、食品中的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如 : 牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在 0.68%--0.74%, 平均值非常接近 0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假 , 若掺水 , 灰分降低。另外还可以判断浓缩比 , 如果测出牛奶灰分在1.4% 左右 , 说明牛奶浓缩一倍。
二、评价食品是否卫生的标准。如果灰分含量超过了正常范围 , 说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙 , 则测定灰分时可检出。
三、判断食品是否掺假。
四、通过测定元素成分,评价营养的参考指标。
下面再来介绍一下总灰分的测定。
1、准备坩埚。一般我们采用素瓷坩埚。
坩埚 →1:4 盐酸煮沸洗净 → 降至 200℃→ 放入干燥室内冷却到室温 → 空坩埚称重
2、样品处理。对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定 , 另外对于一些样品 不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
① 湿的液体样品 :如牛奶 , 果汁先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水 , 不能用马福炉直接烘 , 否则样品沸腾会飞溅 , 使样品损失 , 影响结果。
② 含水分多的样品:果蔬应在烘箱内干燥。
③ 富含脂肪的样品:先提取脂肪 , 即放到小火上烧直到烧完为止 , 然后再炭化。
④富含糖 , 蛋白质 , 淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油:防止发泡。取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定 , 食品的灰分与其他成分相比含量较少。
3、选择灰化的温度 。灰化的温度因样品不同而有差异 , 大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于 525℃;
谷物、乳制品 :除奶油外、鱼、海产品、酒类不大于 525℃
根据上面这些我们可选择测灰分的温度 , 灰化温度选择过高 , 造成无机物的损失(NaCL 、KCL)。也就是说增加灰化温度 , 就增加了 KCL 的挥发损失 , CaCO 3 则 变成 CaO , 磷酸盐熔融 , 然后包住碳粒 , 使碳粒无法氧化 , 所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。
4、灰化时间
对于灰化时间一般无规定 , 针对试样和灰化的颜色 , 一般灰化到无色 ( 灰白色 , 灰化的时间过长 , 损失大 , 一般灰化需要 2-5 小时 , 有些样品即使灰化完全 , 颜色也达不到灰白色 , 如 Fe 含量高的样品 , 残灰蓝褐色 , Mn 、Cu 含量高的食品残灰蓝绿色 , 所以根据样品不同来看颜色。
5、加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品 (如动物性食品,蛋白质较高的),为了缩短灰化周期 , 采用加速灰化过程 , 一般可采用三种方法来加速灰化。
① 改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚 → 冷却 → 在灰中加少量热水 → 搅拌使水溶性盐溶解 , 使包住的碳粒游离出来蒸去水分 →干燥 → 灼烧
② 加 HNO 3(1:1 或 30%H2O2)使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成 NO 2 和水 , 这类物质灼烧时完全消失 , 又不至于增加残留 物灰分重量。
③ 加惰性物质如 Mg ,CaCO 3 等 , 这些都不溶解 , 使碳粒不被覆盖 , 此法同时作空白实验。
6、测定步骤
在坩埚中称取定量样品 → 在电炉中炭化至无烟 → 在 500℃ 马福炉中灼烧到灰白色 → 冷却到 200℃ → 入干燥皿冷却到室温 → 称重灼烧 1 小时 → 冷却到恒重
灰分%= 灰分重量/ 样品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml 水 ( 加盖 → 加热用无灰滤纸过滤→ 残渣用25ml水洗(使可溶性灰分全部进入滤纸)→ 使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化(干燥 , 灼烧)→ 称重 → 得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外) , 还有 Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐
水溶性灰分 %= 总灰分 %-水不溶性灰分 %酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10% 微沸过滤)→ 残渣用热洗至无氯离子为止 → 坩埚(残留物 + 滤纸)→ 干燥灼烧 → 冷却 → 称重酸不溶性灰分%= 残留物重量 / 样品重量 *100 酸溶性灰分 %= 总灰分 %- 酸不溶性灰分 % 。
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